聚丙烯酰胺质量检测报告

 2020-09-08 14:32

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  聚 丙 烯 酰 polyacrylamide 胺 1 主题内容与适用范围 本标准规定了非离子型、 阴离子型和阳离子型的粉状及胶状聚丙烯酰胺的技术要求、 实 验方法、检验规则及标志 、包装、运输和贮存. 2 引用标准 GB 5761 悬浮法聚氯乙烯树脂 GB 12005.1 聚丙烯酰胺特性粘数的测定方法 GB 12005.2 聚丙烯酰胺固含量的测定方法 GB 12005.3 聚丙烯酰胺中残留单体含量的测定 化法 GB 12005.4 聚丙烯酰胺中残留单体含量的测定 液体色谱法 GB 12005.5 聚丙烯酰胺中残留单体含量的测定 气相色谱法 GB 12005.6 聚丙烯酰胺水解度的测定方法 GB 12005.7 聚丙烯酰胺粒度测定方法 GB 12005.8 聚丙烯酰胺溶解速度的测定方法 GB 12005.9 聚丙烯酰胺命名 3 型号及品级 聚丙烯酰胺产品型号命名规定的符号表示.同一型号的产品分为优级品 一级品和合格 品. 4 技术要求 粉状和胶状聚丙烯酰胺的技术要求应分别符合表 1 和表 2 的规定. 表 1 粉状聚丙烯酰胺的技术要求 GB/T13940-92 续表 1 -1- 序 号 检验项目 指标 级别 优级品 一级品 合格品 3 4 5 水解度.% 粒 度% 2mm(10 目)筛余物 0.64mm(20 目)筛余物< 0.11mm(120 目筛余物> 固含量,% 残 留 单 体% 普 通 ≥ 非离子型 ≤ 阴离子型 ≤ 阳离子型 ≤ 食品卫生级 ≤ 根据聚丙烯酰胺命名的规定,按标称值进行分档 0 10 90 93 0.2 0.2 0.2 0.02 30 5 15 非离子型≤ 阴离子型≤ 阳离子型≤ 0.3 0.3 0.3 0.3 ≤ mL/g 表 2 胶状聚丙烯酰胺的技术要求 90 0.5 0.5 0.5 0.05 45 10 40 2.0 1.5 1.5 0.7 87 1.5 2.0 4.0 0.05 60 15 80 2.5 2.0 2.0 1.5 6 7 8 普通型 速溶型 ≤ ≤ 9 黑点数,颗/100 〔n〕≥1 400 不 mL/g 溶 物% 〔n〕<1 400 序 号 检验项目 指标 级别 优级品 一级品 合格品 1 2 3 4 外观 特性粘数〔n〕, mL/g 无色或浅黄色胶状物 300~1 540 根据聚丙烯酰胺命名的规定,按标称 值进行分档,小于 300 或大于 1 540,标称值允许偏 差在±10%内 根据聚丙烯酰胺命名的规定,按标称值进行分档 指定值±0.5 水解度,% 固含量,% 残 留 单 体% 非离子型 ≤ 普 通 阴离子型 ≤ 阳离子型 ≤ 食品卫生级 ≤ 0.5 0.5 0.5 0.02 1.5 1.0 1.0 0.05 2.5 2.0 2.0 0.05 5 GB/T13940-92 -2- 注:使用单位对产品有特殊要求时,供需双方按照合同中有关条款执行 5 实验方法 5.1 外观测定 在自然光下,目视测定样品的外观. 5.2 特性粘数的测定 按手册规定 5.3 水解度的测定 按手册规定 5.4 粒度的测定 按手册规定 5.5 固含量的测定 按手册规定 5.6 残留单体含量的测定 残留单体按行业和企业标准规定.普通型聚丙烯酰按以企业标准为仲裁方法,食品卫生 级以食品检验办法为仲裁方法. 溶解速度的测定 按企业标准规定 5.8 黑点数的测定 按企业标准中规定的方法测定黑点数. 5.9 5.9.1 不溶物含量测定 仪器 分析天平:感量 0.0002g; 不锈钢网:孔径 0.11mm(120 目),100mm×100mm; 烧杯:1 000mL; 真空干燥箱; 电磁搅拌器. 5.9.2 测定方法 -3- 称取 0.4 式样,精确至 0.002g,将其缓缓加入盛有 1 000mL 蒸馏水并已开动搅拌的 1 000mL 烧杯中.保持旋涡深度约 4cm,常温下溶解 6h.用事先经丙酮洗涤二次并干燥恒重的不 锈钢网过滤该溶液,过滤后,将不锈钢网连同不溶物按 GB 12005.2 中规定的方法进行干燥、 称 量。 5.9.3 结果显示 不溶物含量按下式计算: 式中: w —不溶物含量,%; m1 —不锈钢网质量,g; m2 —不锈钢网加不溶物总质量,g; mo —试样质量, g。 6 6.1 检验规则 相同原料,相同工艺条件下生产的胶状产品每聚合一釜为一批。粉状产品以一釜或数 釜经干燥、粉碎混合均匀后为一批。 6.2 由每批产品总件数的 10%件中进行随机取样,粉状样品不少于 100g,胶状样品不少于 200g。 将取得的样品均匀混合,装在干燥 号及取样日期,由质检部门检验。 6.3 6.4 表 1 或表 2 中的技术指标为每批产品的出厂检验项目。 每批产品由生产厂的质检部门检验,符合本标准技术要求的产品方可出厂.如有一项不 洁净并带有磨口塞的玻璃评中.注明产品型号 批 合格,应双倍取样对该项进行复检,复检后以复检的结果确定。 6.5 使用单位有权按照本标准验收产品.如发现产品不符合本标准规定时,应在到货后一个 月内向生产厂提出.供需双方应重新从供货产品总件数的 20%件中随机取样进行复检,复检 后仍不符合指标要求时,以复检结果为准。 7 7.1 标志、包装、 标志、包装、运输和贮存 标志:每批产品应附有质量检验报告单,每个包装件上应有清晰、牢固的标志,并注明下 -4- 列内容: a. b. c. d. e. f. g. 7.2 名称及型号; 品级; 净重; 生产厂名; 批号及生产日期; 标准号; 防潮,防晒标志. 包装:粉状产品包装在内衬双层聚乙塑料袋的编织袋中,每袋净重 25kg。 胶状产品应包 装在内衬聚乙烯塑料袋的硬质桶里,每个包装净重 10 kg 、25 kg 、50 kg 、90 kg 等。 7.3 运输和贮存:产品运输时应防潮,避免包装件损坏。产品按型号贮存在清洁、阴凉、 干燥的仓库内。 部分水解聚丙烯酰胺水解度 GB 12005.6-89 测定方法 Determlnatiom for hydrolysis degree of Partly hydrolysis polyacrylamlde 主题内容与适用范围 主题内容与适用范围 本标准规定了部分水解聚丙烯酰胺用甲基橙一靛蓝二磺酸钠为指示剂测定水解度的方 法。 本标准适用于不同聚合方法制得的粉状或胶状水解聚丙烯酰胺的水解度的测定。 2 引用标准 企业标准 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 企业标准 聚丙烯酰胺固含量测定方法 3 方法提要 1 部分水解聚丙烯酰胺是强碱弱酸盐,它与盐酸反应形成大分子弱酸,体系的 P 值由弱碱性 转变成弱酸性。 4 试剂和溶液 本方法所用试剂及水均为分析纯试剂及蒸馏水。 -5H 4.1 盐酸标准溶液:按企业标准配成 C(HC1)=0.1mo1/L 的溶液。 4.2 甲基橙溶液:用蒸馏水配成 0.1%的溶液,贮存于棕色滴瓶中,有效期为 15d。 4.3 靛蓝二磺酸钠溶液:用蒸馏水配成 0.25%的溶液,贮存于棕色滴瓶中,有效期为 15 d。 5 仪器 5.1 微量滴定管:容积 1mL,最小刻度 0.01mL。 5.2 锥形瓶:容积 250mL。 5.3 称量瓶:直径 20mm,高 15mm。 5.4 量筒:容积 100mL。 5.5 电磁搅拌器。 5.6 分析天平:感量 0.0001g。 5.7 线 铁支架,表面皿,玻璃板等。 6 试样溶液的配制 6.1 粉状试样溶液的配制 6.1.1 用称量瓶采用减量法称取 0.028~0.032g 试样,精确至±0.0001g,三个试样为一组。 6.1.2 用盛有 100mL 蒸馏水的锥形瓶放在电磁搅拌器上,打开电源,调节搅拌器磁子转数 使液面旋涡深度达 1cm 左右,将试样缓慢加入锥形瓶中。 6.1.3 待试样完全溶解后,可直接进行水解度的测定. 6.2 胶状试样溶解的配制 6.2.1 当固含量在 20%~30%时,取 2~3g 胶状试样,用剪刀剪成小碎块,置于表面皿上.当固 含量在 10%以下时,取 8~10g 胶状试样,平涂在 1515 的玻璃板上.将试样置于线.1 条的方法配成溶液。 6.2.3 测试后所余固体试样按企业标准测定试样的固含量。 7 测定步骤 7.1 用两支液滴体积比为 1:1 的滴管向试样溶液中加入甲基橙和靛蓝二磺酸钠指示剂各一 滴,试样溶液呈黄绿色。 7.2 用盐酸标准溶液滴定试样溶液,溶液由黄绿色变成浅灰色即为滴定终点。记下消耗盐 酸标准溶液的毫升数。 8 结果表示 8.1 试样水解度按下式计算: 式中:HD ——水解度,%; C ——盐酸标准溶液的浓度,mo1/L; V ——试样溶液消耗的盐酸标准溶液的毫升数, ; M ——试样的质量,g; S ——试样的固含量,%; 23 ——丙烯酸钠与丙烯酰胺链节质量的差值; 71 ——与 1.00 盐酸标准溶液〔C(HC1)=1.000mo1/L〕相当的丙烯酰胺链节的质量。 8.2 每个试样至少测定三次,取两位有效数字,以算术平均值报告结果。 8.3 单个测定值与平均值的最大偏差在±以内,如果超过最大偏差,应重新取样测定。 9 试验报告 试验报告应包括以下内容: a.注明按照本国家标准; -6- b.试样的生产厂家、型号、生产日期; c.试样的固含量; d.每个试样的测定值及一组试样的算术平均值; e.实验人员及日期。 聚丙烯酰胺特性粘数测定方法 GB 12005.1-89 Determlnatiom for limitimg viscosity number of polyacrylamide 主体内容与适用范围 本标准规定了用稀释法和一点法测定聚丙烯酰胺特性粘数。 本标准的稀释法适用于特性粘数的精确测定;一点法适用于特性粘数的一般测定。 本标准适用于不同聚合方法制得的粉状或非离子型聚丙烯酰胺和阴、usdt。阳离子型聚丙烯酰 胺特性粘数的测定。 本标准不实用于含有添加剂的聚丙烯酰胺的特性粘数的测定,对于这类样品,在除去添加 剂后可适用本标准测定。 本标准测定的特性粘数可以相对比较非离子型聚丙烯酰胺或相同水解度的阴、阳离子型 聚丙烯酰胺的分子量大小。 2 引用标准 企业标准滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 企业标准合成树脂常温稀溶液粘度试验方法 企业标准塑料术语及其定义 企业标准 聚丙烯酰胺固含量测定方法 3 术语 特性粘度:按企业标准定义,单位 mL/g。 4 原理 按规定条件制备试样浓度为 0.0005~0.001g/mL,其氯化钠浓度为 C(NaC1)=1.00mo1/L 的溶液。 用气承液柱式乌氏粘度计分别测定溶剂和溶液的流经时间,根据测得的值计算特 性粘数。 5 仪器 5.1 玻璃毛细管粘度计:采用 GB 1632 规定的稀释型和非稀释型乌氏粘度计,如图 1、 图 2 所示.技术要求如下: a.应使浓度为 1mol/L 的氯化钠水溶液在 30 下的流经时间在 100~130s 范围内。 b 型号为 4-0.55 和 4-0.57 两种.其中 4 表示定量球 6 的容积(单位 mL):0.55 和 0.57 表示 毛细管内径(单位 mm)。 5.2 恒温水浴:控温精度±0.05℃。 5.3 秒表:分度值 0.1s。 5.4 分析天平:感量 0.0001g。 5.5 容量瓶:容积 25,50,100,200mL。 5.6 移液管::容积 5,10,50mL。 1 -7- 5.7 赛锥形瓶:容积 250 mL。 5.8 玻璃砂芯漏斗:G-2 型。 -8- 5.9 烧杯:容积 100 mL。 5.10 量筒:容积 50mL。 5.11 注射器、乳胶管、洗耳球等。 6 试剂和溶液 本分析方法试剂和水,均为分析纯试剂及蒸馏水。 6.1 氯化钠溶液: 将氯化钠用蒸馏水配制成 c (N a C1)=1.00 moI/L 和 c (N a C1)=2.00moI/L 的 溶液。 6.2 铬酸洗液。 7 试样溶液的配制 7.1 粉状聚丙烯酰胺 在 100mL 容量瓶中称入 0.05-0.1g 的粉状试样,准确至 0.0001g。加入约 48mL 的蒸馏水, 经常摇动容量瓶。待试样溶解后,用移液管准确加入 50mL 浓度 2.00moI/L 的氯化钠溶液, 放在 30±0.05℃水浴中。 恒温后, 用蒸馏水稀释至刻度, 摇匀, 用干燥的玻璃砂芯漏斗过滤, 即得试样浓度约 0.0005-0.001g/mL,氯化钠浓度为 1.00moI/L 的试样溶液,放在恒温水浴中 备用。 7.2 胶状聚丙烯酰胺 在已准确称重的 100mL 烧杯中,称入固含量为 8%-30%的胶状试样 0.66-1.25g ,精确至 0.0001g。加入 50 mL 蒸馏水,搅拌溶解后,转移入 200mL 容量瓶中。加入 100mL 浓度 为 2.00moI / L 的氯化纳溶液,放在恒温水浴中。恒温后,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,用 干燥的玻璃砂心漏斗过滤,即得试样浓度约为 0.0005-0.001g/mL,氯化钠浓度为 1.00moI/L 的试样溶液,放在恒温水浴中备用。 注:① 按 6.1 和 6.2 条配制的试样溶液适用于特性粘数约 700-1500m L/ g 的稀释法测 定,用一点法测定时,需将试样浓度降低一倍。 ②不论那种试样, 用稀释法时, 各点的相对粘度应在 1.2-2.5 范围内, 用一点法时, 试样溶液的相对粘度应在 1.3-1.5 范围内。 8 测定步骤 8.1 一点法 8.1.1 将恒温水浴的温度调节在 30±0.05℃ 。 8.1.2 在非稀释型粘度的管 2、管 3 的管口接上乳胶管。将粘度计垂直固定在恒温水浴中, 水面应高过缓冲球 2 cm 。 8.1.3 用移液管吸取 10 mL 试样溶液, 由管 1 加入粘度计, 应始移管夜管口对准管 1 的中心, 避免溶液挂在管壁上。待溶液自然流下后,静止 10s,用洗耳球将最后一滴吹入粘度计。恒 温 10 min 。 8.1.4 紧闭管 3 上的乳胶管,慢慢用注射器将溶液抽入球 6,待液面升至球 4 一半时,取下 注射器,放开管 2 上的乳胶管,让溶液自由落下。 8.1.5 当液面下降至刻度线 时,启动秒表,至刻线 时,停止秒表,记录时间。启动和停 止秒表的时刻,应是溶液弯月面的最低点与刻线相切的瞬间,观察时应平视。 8.1.6 按 7.1.4-7.1.5 重复测定 3 次,各次流经时间的差值应不超过 0.2s 。取 3 次测定结果的 算术平均值为该溶液的流经时间。 8.1.7 洗净粘度计。干燥后,在其中加入干燥的玻璃砂心漏斗过滤的、浓度为 1.00moI/L 的 氯化钠溶液 10-15mL。恒温 10min 后,按 7.1.4~7.1.6 测得流经量时间 too 8.2 稀释法 8.2.1 在恒温水浴中固定一个 250 具塞锥形瓶,在其中加入经干燥的玻璃砂芯漏斗过滤的浓 度 1.00mo1/L 的氯化钠溶液,恒温 30min 备用。 -9- 8.2.2 使用稀释型粘度计,按 7.1.2~7.1.6 测得初始浓度(用 t) 表示)的试样溶液的流经时间 t〕 。 8.2.3 用移液管从锥形瓶中吸取 5mL 已经恒温的 1.00mo1/L 的绿化钠溶液,由管 1 加入粘 度计.紧闭管 3 上的乳胶管,用洗耳球从管 2 打气鼓泡 3~5 次,使之与原来的 10mL 溶液混合 均匀。并使溶液吸上、压下三次以上。此时溶液的浓度为 2/3CO 。.按 7.1.4~7.1.6 测得流经 时间 tZ 8.2.4 按 7.2.3 再逐次加入 5,10,10mL 浓度 1.00MO1/L 的绿化钠溶液.分别测得浓度为 1/2 CO,1/3 CO 和 1/4 CO 时的流经时间 t3 , t4 和 t5 。 8.2.5 按 7.1.7 测定 to 。 8.3 粘度计的洗涤和干燥 在使用粘度计前后以及在测定中出现读数相差大于 0.2 s 有无其他原因时,应按如下步骤 清洗粘度计: a .自来水冲洗; b .铬酸洗液清洗;c .蒸馏水冲洗。 将洗净的粘度计置于烘箱内干 燥。 9 结果表示 9.1 一点法 9.1.1 按式(1)计算试样溶液的相对粘度: nr 式中: ——相对粘度 相对粘度; 式中:nr——相对粘度; t——试样溶液的流经时间,s ; ——试样溶液的流经时间 ——试样溶液的流经时间, to—— ——1.00 氯化钠溶液的流经时间, so 氯化钠溶液的流经时间, 9.1.2 由求得的 nr 在表 1 上查得相应的〔n〕 C 值,将〔n〕 C 值除以试样浓度 C 即得 上查得相应的〔 · · 表1 〔n〕 C · 0 0.272 1 0.280 3 0.288 6 0.296 7 0.304 8 0.372 9 0.320 9 0.328 9 0.336 9 0.345 8 0.352 7 0.360 5 0.368 3 0.376 0 0.383 8 0.391 4 0.399 1 0.406 7 1 0.272 9 0.281 2 0.289 4 0.297 5 0.305 6 0.313 7 0.321 7 0.329 7 0.337 7 0.345 6 0.353 5 0.361 3 0.369 1 0.376 8 0.384 5 0.392 2 0.399 8 0.407 4 2 0.273 7 0.282 0 0.290 2 0.298 3 0.306 5 0.314 5 0.322 5 0.330 5 0.338 5 0.346 4 0.354 2 0.362 1 0.369 8 0.377 6 0.385 3 0.393 0 0.400 6 0.408 2 3 0.274 6 0.282 8 0.291 0 0.299 2 0.307 3 0.315 3 0.323 3 0.331 3 0.339 3 0.347 2 0.355 0 0.362 8 0.370 6 0.378 4 0.386 1 0.393 7 0.401 4 0.408 9 4 0.275 4 0.283 6 0.291 8 0.300 0 0.308 1 0.316 1 0.324 1 0.332 1 0.340 1 0.348 0 0.355 8 0.363 6 0.371 4 0.379 1 0.386 8 0.394 5 0.402 1 0.409 7 5 0.276 2 0.284 5 0.292 6 0.300 8 0.308 9 0.316 9 0.321 9 0.332 9 0.340 9 0.348 7 0.356 6 0.364 4 0.372 2 0.379 9 0.387 6 0.395 3 0.402 9 0.410 5 6 0.277 0 0.285 3 0.293 5 0.301 6 0.309 7 0.317 7 0.325 7 0.333 7 0.341 6 0.349 5 0.357 4 0.365 2 0.372 9 0.380 7 0.388 4 0.396 0 0.403 6 0.411 2 7 0.277 9 0.286 1 0.244 3 0.302 4 0.310 5 0.318 5 0.326 5 0.334 5 0.342 4 0.350 3 0.358 2 0.366 0 0.373 7 0.381 4 0.389 1 0.396 8 0.404 4 0.412 0 8 0.278 7 0.286 9 0.295 1 0.303 2 0.311 3 0.319 3 0.327 3 0.335 3 0.343 2 0.351 1 0.358 9 0.366 7 0.374 5 0.382 2 0.389 9 0.397 5 0.405 2 0.412 7 。 9 0.279 5 0.297 7 0.295 9 0.304 0 0.312 1 0.320 1 0.328 1 0.336 1 0.345 0 0.351 9 0.358 9 0.366 7 0.374 5 0.382 2 0.389 9 0.397 5 0.405 2 0.412 7 1.30 1.31 1.32 1.33 1.34 1.35 1.36 1.37 1.38 1.39 1.40 1.41 1.42 1.43 1.44 1.45 1.46 1.47 - 10 - 续表 1 nr 1.48 1.49 1.50 ·C 0 0.414 2 0.421 8 0.429 3 1 0.415 0 0.422 5 0.430 0 2 0.415 7 0.423 3 0.430 8 3 0.416 5 0.424 0 0.431 5 4 0.417 3 0.424 8 0.432 2 5 0.418 0 0.425 5 0.433 0 6 0.418 8 0.426 3 0.433 7 7 0.419 5 0.427 0 0.434 5 8 0.420 3 0.427 0 0.435 2 9 0.421 0 0.428 5 0.436 0 注:本表按 Bepnmm 的公式〔n〕= 9.2 稀释法以 9.2.1 按式(2)计算试样溶液的增比粘度: 计算得出。 式中:nsp——增比粘度; t ——试样溶液的流经时间, to——1.00 的绿化钠溶液的流经时间, 9.2.2 用 to、t 1、t 2、t 3、t 4 和 t5 按式(1)和式(2)分别计算各浓度下的 ns 和 nsp3 由对应 的相对浓度(各点的实际浓度与初始浓度 CO 的比值,用 Cr 表示,分别为 1、2/3、1/2、1/3 和 1/4),分别计算各点的 nsp/ C 和 1onso 计算结果填人表 2o 表2 cr 1 1 2 流经时间,s 流经时间 3 平均值 nr nsp 9.2.3cr 为横坐标,分别以和为纵坐标,在坐标纸上八图。通过两组点各八直线,外推至,求 得截矩见图 3 若图 3 上的两条直线不能在纵轴上交于一点时,取两截矩的平均值为 - 11 - 9.2.4 按式 (3) 计算特性粘数: 式中: 〔n〕——特性粘数, CO ——试样溶液的初始浓度, 。 CO 按式(4)计算: 式中:m 试样质量,g; s—试样固含量,%; v—配制的试样溶液体积,mL。 10 试样报告 试验报告应包括如下内容: a.明按本国家标准; b.明采用一点法或稀释法; c.样的名称、型号、生产厂家和生产日期等; d.样的特性粘数〔n〕; e.试样人员及日期。 聚 丙 烯 酰 胺 命 名 GB Designation of polyacrylamide 12005.-92 1 主题内容与适用范围 本标准规定了聚丙烯酰胺的命名方法 本标准适用于不同聚合方法制得的聚丙烯酰胺的命名 本标准不提供聚丙烯酰胺的具体用途和性能 - 12 - 命名方法 聚丙烯酰胺命名由聚丙烯酰胺的缩写代号和型号组成 缩写代号 型号 2.1 缩写代号 聚丙烯酰胺缩写代号为 PAM 2.2 型号 聚丙烯酰胺的型号由以下几部分组成: 2 2.2.1 类型 聚丙烯酰胺分三大类型(见表 1) 表1 代 N A C 2.2.2 表观性状 聚丙烯酰胺表观性状分三种 表2 代 S L E 2.2.3 用途 聚丙烯酰胺用途分两大类(见表 3)。 表3 代 G F 号 用 一般工业用.残留丙烯酰胺含量不大于 0.5% 食用工业.残留丙烯酰胺含量不得大于 0.5%.若加入其他添加剂,应符合有关卫生要求 特性粘数 聚丙烯酰胺的特性粘数按其标称值分档,各档用二至三位阿位伯数字表示(见表 4)。 - 13 - 号 类 型 非离子型 阴离子型 阳离子型 号 表观性状 固体状 胶液状 乳胶状 途 2.2.4 表4 代号 10 20 30 40 50 60 特性粘数 mL/g ≤300 301~500 501~700 701~850 851~1000 1 001~1 150 代号 70 80 90 100 110 特性粘数 mL/g 1 151~1 250 1 251 ~1 350 1 351 ~1 450 1 451 ~1 540 〉1 540 2.2.5 离子度 聚丙烯酰胺的离子度,按其标称值分档,各档用一位阿拉伯数字表示(见表 5)。 表5 代号 0 1 2 3 4 离子度 % 0~5 5.1~15 15.1~25 25.1~35 35.1~45 代号 5 6 7 8 9 离子度 % 45.1~55 55.1~65 65.1~75 75.1~85 85.1~98 3 命名举例 31 非离子型(N)聚丙烯酰胺(PAM),固体粉末(S),作一般工业用(G), 特性粘数 750 mL/ g (40),离子度 4%(0)。 则命名为:PAM-NSG400 3.2 阴离子型(A)聚丙烯酰胺(PAM),胶液(L),医药工业用(F),特性粘数 1 120mL/g (60),离子度 28%(3)。 则命名为: PAM-ALF603 3.3 阳离子型(C)聚丙烯酰胺(PAM),乳胶(E),一般工业用(G),特性粘数 420mL/g (20),离子度 56%(6)。 则命名为: PAM-CEG206 聚 丙 烯 酰 胺 分 子 量 测 定 粘 度 法 Determination for molecular weight Of polyacrylamide by viscometry 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用粘度法测定聚丙烯酰胺的分子量。 本标准适用于粉状或胶状非离子型聚丙烯酰胺分子量的测定和粉状或胶状阴、阳离 - 14 - 子型聚丙烯酰胺表观分子量的测定。 本标准不适用于含有添加剂的聚丙烯酰胺分子量的测定.对这类样品,在除去添加剂后可 使用本标准。 2 引用标准 聚丙烯酰胺特性粘数的测定方法 方法原理 高聚物的分子量(M)与特性粘数〔n〕有式(1)关系: 2 …………………………(1) 〔n〕=KM2 ………………………… 3 4 5 式中:ka—— ——经验常数。 —— 测定方法 按企业标准规定。 结果的计算和表示 分子量按式(2)计算: M=802〔n〕1.25 〔 或 -3 0.80 〔n〕=4.75×10 M × …………………………(2) ………………………… …………………………(3) ………………………… 6 式中:M——分子量; 〔n〕——特性粘数,mL/g。 试验报告 试验报告包括下列内容: a.注明按本国家标准; b.样品名称型号规格批号生产日期和生产厂; c.实验结果; d.试验人员和实验日期。 聚丙烯酰胺中残留丙烯酰胺含量 测定方法 液相色谱法 Determination forresidmal acrylamide of polyacrylamide—Liqnid chromatography — 1 主体内容与适用范围 本标准规定了从聚丙烯酰胺中浸取残留丙烯酰胺并用液相色谱法测定其含量的方法。 本标准适用于测定残留丙烯酰胺含量为 0.01%以上的粉状和胶状聚丙烯酰胺。 2 引用标准 - 15 - 企业标准 气相色谱法术语 企业标准 聚丙烯酰胺固含量测定方法 方法提要 用规定体积和浓度的甲醇水溶液浸取聚丙烯酰胺试样至浸取平衡.以阳离子交换树脂为 色谱柱固定相,水为流动相,对所得浸取液进行液相色谱分离。紫外检测器测定丙烯酰胺 的色谱峰,利用外标法计算残留丙烯酰胺的含量。 4 试剂 本方法所用试剂均为分析纯试剂。 4.1 甲醇。 4.2 液相色谱流动相:蒸馏水经阳离子及阴离子交换树脂混合床处理的去离子水。 4.3 苯。 3 5 仪器 5.1 液相色谱仪 5.1.1 平流泵 a.流量范围:0.15~5mL/min; b.工作压力:2.45×107pa c.压力波动:±1%; d.稳定性:±1%(流量应大于 0. 15mL/min,小于 5mL/min) 。 5.1.2 紫外检测器 a. 波长:200~800nm ; b. 波长精度: ±2 nm。 5.1.3 六通阀 具有定量取样管,体积约为 0.1 mL。 5.1.4 色谱柱 5.1.4.1 色谱柱类型 填充补 5.1.4.2 色谱柱的特性 a.材料:钛钢管; b.长度:300mm; c.内径:6mm; d.形状:直形。 5.1.4.3 固定相 300~400 目的 2×8 阳离子交换树脂。 5.1.5 记录器 a.量程:1mV~5V; b.走纸速度:0.01~5mm/s。 5.2 分析天平 感量 0.0001g。 5.3 其他 试验室常规玻璃仪器。 6 试样溶液制备 - 16 - 6.1 称取 0.1~0.15g 粉状或胶状聚丙烯酰胺试样精确至 0.0001g,放入已干燥的 50 mL 磨口具 塞锥形瓶中.用移液管吸取 10 mL 体积比为 8:2 的甲醇水溶液浸泡试样,轻轻摇动,十七散开。 泡 6h 以后,可间断摇动 3~4 次, 浸泡 24h 后,待测定。 6.2 分子量过大及粒度较大的非离子型聚丙烯酰胺试样,用体积比 7.5:2.5 的甲醇水溶液浸泡。 他操作同 6.1 条。 6.3 胶状聚丙烯酰胺试样,在称样前将其剪成小碎块,再进行称样.如不能剪碎者, 浸泡 6h 后, 用不锈钢小勺试样捣碎,再继续浸泡至 24h。他操作同 6.1 条。 7 操作步骤 7.1 调整仪器 7.1.1 色谱柱温度:常温。 7.1.2 流动相流速:1.3mL/min。 7.1.3 紫外检测器波长:210nm。 7.1.4 记录仪量程及走纸速度根据要求的色谱峰大小进行适当选择。 7.2 校准 7.2.1 外标法 按企业标准规定 7.2.2 丙烯酰胺标准样品的制备、工业品或化学纯的固体丙烯酰胺经苯二次重结晶,得含 99%以上得丙烯酰胺标准样品。 7.2.3 丙烯酰胺标准样品溶液得配制 7.2.3.1 称取丙烯酰胺标准样品 0.100 0±0.000 1g 放入 10mL 烧杯中,加入无离子水使其完全 溶解,定量转移至 100mL 容量瓶中,再用无离子水烯释至刻度,该溶液为 1mg/mL 的丙烯酰胺 溶液。 7.2.3.2 用移液管吸取 1mg/mL 的丙烯酰胺溶液 5mL,放入 50mL 容量瓶中,用无离子水稀释 至刻度,该溶液为 0.1mg/mL 的丙烯酰胺溶液。 7.2.3.3 用吸量管吸取 0.1mg/mL 的丙烯酰胺溶液 0.1,0.5,1.0,2.0,3.0mL,分别放入 10mL 容量瓶 中,用无离子水稀释至刻度,该溶液分别为 0.001mg/mL,0.005mg/mL,0.01mg/mL,0.0 2 mg/mL,0.03mg/mL 的聚丙烯酰胺标准样品溶液。 注:标准样品溶液采用与测定试样相同的色谱条件进行测定,得色谱图,计算峰面积,绘制曲线.检查各 标准溶液与测得的峰面是否成线性关系,若不成线性关系应重新配制标准样品溶液。 7.3 进样 7.3.1 通过六通阀使试样溶液进入色谱柱,得色谱图(见下图),计算峰面积 7.3.2 取一个色谱峰高与试样色谱峰高相近的标准样品溶液,经六通阀进入色谱柱, 得标准样品色谱图,计算峰面积。 - 17 - 8 结果表示 8.1 按下式计算残留丙烯酰胺含量: 式中:AM——残留丙烯酰胺含量,%; A——试样的峰面积,mm2; G——丙烯酰胺标准样品溶液浓度,mg/mL; m——试样质量,g; s ——试样固含量(按企业标准测定),%。 8.2 取两个试样测定结果的算术平均值,修约到小数点后第三位报告结果。单个试 样测定值与算术平均值的相对偏差不大于 5%,否则应重新取样测定。 9 试验报告 试验报告应包括下列内容: a.注明按照本国家标准; b.试样名称型号生产厂生产日期; c.试样单个测定值及算术平均值; d.试验人员及实验日期。 - 18 -